การทดสอบการเจาะไฮโดรเจนโดย bipotentiostat

การทดสอบการซึมผ่านของไฮโดรเจนในเหล็กกล้า

วัตถุประสงค์ของการทดลอง

การทดลองนี้มีวัตถุประสงค์เพื่อวัดปริมาณไฮโดรเจนอะตอมในเหล็กกล้าและความเร็วในการแพร่กระจาย

การตั้งค่าการทดลอง

รูปที่ 1 การตั้งค่าการทดสอบการซึมผ่านของไฮโดรเจน

การเตรียมสารละลาย:

สารละลายชุบนิกเกิล (สารละลายชุบนิกเกิลเชิงพาณิชย์)

ห้องขั้วบวก: 0.2mol/L KOH

ห้องขั้วลบ: 0.1mol/L HCl

เครื่องมือ&ขั้วไฟฟ้าs:

Bipotentiostat รุ่น CS2350M

เซลล์ชุบนิกเกิล (เซลล์ประเมินการเคลือบ)*1 ชิ้น

H-cells* 1 ชุด

ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง Hg/HgO 1 ชิ้น

แผ่นเหล็กกล้าคาร์บอน Q235 (5cm*5cm*0.5 mm) 1 ชิ้น

ขั้วไฟฟ้าเคาน์เตอร์แพลตินัม *2 ชิ้น

.

ขั้นตอนการทดลอง

(1)การเตรียมตัวอย่าง-การประมวลผล

ก่อนทำการทดลอง ตัวอย่างเหล็กกล้าคาร์บอนถูกขัดเงาให้เป็นพื้นผิวแบบกระจกด้วยกระดาษทรายเบอร์ 180#, 400#, 600#, 1000# และ 2000# ตามลำดับ จากนั้นล้างด้วยน้ำ เช็ดด้วยเอทานอล และทำให้แห้งด้วยลมเย็น ตัวอย่างถูกแช่ใน 0.1 mol/L HCl เป็นเวลา 3 นาที ล้างด้วยน้ำ จากนั้นแช่ใน 0.2 mol/L KOH เป็นเวลา 3 นาที ล้างด้วยน้ำ ทำให้แห้ง และวางในเครื่องดูดความชื้นเพื่อใช้งาน

(2)การชุบนิกเกิล

รูปที่ 2 เซลล์อิเล็กโทรไลต์และการเชื่อมต่อขั้วไฟฟ้าสำหรับการชุบนิกเกิล

ดังแสดงในรูปที่ 2 เราใช้เซลล์ประเมินการเคลือบ (CS934) เพื่อทำการชุบนิกเกิล หนีบแผ่นเหล็กกล้าคาร์บอน เติมสารละลายชุบนิกเกิลลงในเซลล์ จากนั้นใส่ฟองน้ำนิกเกิลชิ้นเล็กๆ ลงในสารละลาย คีมอเนกประสงค์สีแดง (CE) & สีเหลือง (RE) หนีบแถบนิกเกิลโฟมร่วมกัน และคีมอเนกประสงค์สีเขียว (WE) หนีบกับเหล็กกล้าคาร์บอน (หากมีสายไฟสีขาว คุณควรเชื่อมต่อกับสีเขียว WE) จากนั้นทำการทดสอบ “Galvanostatic”

รูปที่ 3 การตั้งค่าพารามิเตอร์ของการชุบนิกเกิล

ตั้งค่ากระแสที่ใช้เป็น -10 mA/cm2 พื้นที่สัมผัสของตัวอย่างประมาณ 7.065cm², ดังนั้นเราจึงใช้ -70.65 mA คุณสามารถตั้งค่าพื้นที่ขั้วไฟฟ้าใน “การตั้งค่าเซลล์”)

รูปที่ 4 อินเทอร์เฟซการปรับเปลี่ยนพื้นที่ขั้วไฟฟ้า

กระบวนการชุบใช้เวลา 30 นาที หลังจากเสร็จสิ้น โปรดล้างโลหะด้วยน้ำกลั่น ทำให้แห้งด้วยลมเย็น จากนั้นวางในเครื่องดูดความชื้นเพื่อใช้งาน

(2)ไฮโดรเจนการซึมผ่านการทดสอบ

รูปที่ 5. Bipotentiostat CS2350M และ H-cells

ในห้องขั้วบวก (เซลล์ด้านซ้าย) เป็นระบบ 3 ขั้วไฟฟ้า:

- ขั้วไฟฟ้าทำงาน: พื้นผิวชุบนิกเกิลของเหล็กกล้าคาร์บอน

- ขั้วไฟฟ้าอ้างอิง: ขั้วไฟฟ้า Hg/HgO

- ขั้วไฟฟ้าเคาน์เตอร์: ขั้วไฟฟ้าแพลตินัม

ด้านการชาร์จไฮโดรเจน (เซลล์ด้านขวา) ใช้ระบบสองขั้วไฟฟ้า

- ขั้วบวก: พื้นผิวที่ไม่ชุบนิกเกิลของเหล็กกล้าคาร์บอน เชื่อมต่อกับคีมอเนกประสงค์ WE

- ขั้วลบ: ขั้วไฟฟ้าแพลตินัม เชื่อมต่อกับคีมอเนกประสงค์สีเหลือง (RE) & สีแดง (CE) เข้าด้วยกัน

ขั้นแรก เติมสารละลาย 0.2 mol/L KOH 250 mL ลงในห้องขั้วบวก (ซ้าย) และ 0.1 mol/L HCl 250ml ลงในห้องขั้วลบ (เซลล์ด้านขวา) เปิด bipotentiostat เลือก “Bipotentiostat”→การทดสอบการแพร่กระจายของไฮโดรเจน

รูปที่ 6. การตั้งค่าพารามิเตอร์สำหรับการทดสอบการแพร่กระจายของไฮโดรเจน

ตั้งค่าพารามิเตอร์ตามรูปที่ 6: ศักย์ไฟฟ้าโพลาไรเซชันคือ 0.45 V กระแสไฟสูงสุดในการชาร์จไฮโดรเจนคือ -22.6 mA (10 mA/cm2) และกระแสไฟต่ำสุดในการชาร์จไฮโดรเจนคือ 0

เมื่ออะตอมไฮโดรเจน [H] ในเหล็กกล้าคาร์บอนแพร่กระจายไปยังพื้นผิวและถูกออกซิไดซ์เป็น H+ กระแสไฟตกค้างของขั้วบวกจะค่อยๆ คงที่

เมื่อกระแสไฟตกค้างน้อยกว่า 1 mA/ cm², ในเซลล์ด้านขวา (การชาร์จไฮโดรเจน) ปฏิกิริยาต่อไปนี้จะเกิดขึ้น:

ผลลัพธ์และการวิเคราะห์

ค่าสัมประสิทธิ์การแพร่กระจายของไฮโดรเจน

รูปที่ 7. กราฟกระแสออกซิเดชัน - เวลาในการทดสอบการแพร่กระจายของไฮโดรเจน

จากรูปที่ 7 เราสามารถหาI_max=1.0058×10^-5 A·cm^-2. หาเวลา t เมื่อI_t / I_max= 0. 63，

t = 2.380 ชม. = 8568 วินาที

เวลาเริ่มต้นการชาร์จไฮโดรเจนคือ 5472 วินาที，ดังนั้นเวลาล่าช้าt_L=3096 วินาที，ความหนาของเหล็กกล้าคาร์บอน L=0.1cm ตามสูตร:

เราสามารถคำนวณค่าสัมประสิทธิ์การแพร่กระจาย D=5.383×10^-7cm²/ s.